X射線衍射儀XRD作為一種重要的分析工具,在多個(gè)領(lǐng)域都發(fā)揮著重要作用。通過(guò)了解其基本原理、設(shè)備構(gòu)造、應(yīng)用范圍、表征參數(shù)以及樣品要求和制備方法,可以更好地利用這一技術(shù)進(jìn)行科學(xué)研究和生產(chǎn)實(shí)踐。
X射線衍射儀XRD的維護(hù)保養(yǎng)方法包括以下幾個(gè)方面:
-保持室內(nèi)溫度在15℃至25℃之間,高分辨儀器的房間溫度應(yīng)控制在22℃±1℃。
-相對(duì)濕度應(yīng)維持在20%至80%之間。
-確保環(huán)境整潔,定期清潔儀器內(nèi)部,避免灰塵聚集在重要部件上,如測(cè)角儀光學(xué)編碼盤。
-注意振動(dòng)和磁場(chǎng)等其他環(huán)境條件對(duì)儀器可能產(chǎn)生的影響。
-XRD光管的使用壽命取決于其使用和維護(hù)方式,建議始終處于工作狀態(tài)以保持良好真空。
-待機(jī)功率尤其是電流不能太高,以避免消耗光管壽命。
-冷卻水的溫度、成分和流量對(duì)光管的冷卻效果至關(guān)重要,較冷的水不比較熱的水冷卻效果更好,冷卻水溫度為20℃至25℃。
-陽(yáng)極需要定期清洗,每工作4000小時(shí)至少清洗一次,用柔軟的小毛刷進(jìn)行清洗。
-定期檢查和清潔光管水路系統(tǒng),確保冷卻水流量干凈且不間斷。
-當(dāng)超過(guò)一小時(shí)不用儀器時(shí),將X光管設(shè)定至待機(jī)狀態(tài);超過(guò)兩星期不用時(shí),關(guān)閉X光管高壓;超過(guò)十星期不用時(shí),拆下X光管。
-對(duì)新的X光管、超過(guò)100小時(shí)未曾使用和曾經(jīng)從儀器上拆下的X光管,必須進(jìn)行正常老化。
X射線衍射儀XRD可以測(cè)量塊狀和粉末狀樣品,對(duì)于不同的樣品尺寸和性質(zhì)有不同的要求:
1.塊狀樣品:應(yīng)盡可能平整、光滑、清潔,以去除表面的氧化膜、消除表面應(yīng)變層。對(duì)于薄膜試樣,其厚度應(yīng)大于20nm。
2.粉末樣品:適宜的晶粒大小應(yīng)在320目粒度(約40um)的數(shù)量級(jí)內(nèi),以避免衍射線的寬化。